Introduction à l'utilisation de l'EVA dans le laminage du verre

Date : 15 décembre 2022

Les encapsulants à base d'EVA sont largement utilisés dans l'industrie photovoltaïque mais aussi pour des applications spécifiques de verre architectural, il pourrait être intéressant d'envisager des intercalaires EVA. Ces matériaux ne sont pas un concurrent direct des intercalaires PVB largement utilisés pour le verre de sécurité, mais ils trouvent une application dans des projets de niche spécifiques où la nature spécifique des polymères EVA (formulés) peut avoir un avantage. Dans ce qui suit, le contexte chimique des intercalaires en polymère EVA sera discuté. Comme il existe des différences importantes entre la chimie de l'EVA et du PVB, il est important d'approfondir les aspects chimiques pour mieux comprendre l'application et le traitement de ce polymère. Ensuite, les propriétés typiques du matériau seront comparées aux propriétés du PVB. À partir de ces informations, il deviendra clair dans quelles applications de niche typiques l'utilisation d'EVA peut avoir un avantage. Enfin, le traitement de l'EVA sera discuté et certaines techniques typiques d'évaluation de la qualité qui ne sont pas couramment utilisées dans l'analyse PVB seront brièvement discutées.

EVA signifie copolymère d'éthylène-acétate de vinyle. La figure 1 montre la structure de ce polymère.

Le polymère fait partie de la grande famille des polyoléfines où les blocs de construction d'éthylène (x) sont alternés avec des blocs d'acétate de vinyle (y). La quantité de parties d'acétate de vinyle, ou teneur en VA, détermine les propriétés du polymère et se situe généralement dans la plage de 4 % à 40 %. Plus la teneur en VA est faible, plus l'EVA ressemble aux propriétés d'un polyéthylène qui est un polymère typiquement cristallin. Plus la teneur en VA est élevée, plus le polymère devient amorphe. Cela a un effet significatif sur les propriétés telles que la transparence (plus la teneur en VA est élevée, plus le polymère est transparent) et le point de fusion (plus la teneur en VA est élevée, plus le point de fusion est bas). Les EVA à haute teneur en VA sont également plus doux et moins cassants. Pour les applications d'intercalaire et d'encapsulation solaire, des EVA à haute teneur en VA sont utilisés avec une valeur typique comprise entre 26 et 28 %. Dans le passé, des polymères à teneur en VA de 32 à 33 % étaient également utilisés, mais ils sont aujourd'hui moins courants. Les EVA à teneur élevée en VA trouvent généralement une application dans les systèmes de colle.

Les polymères EVA sont des polymères thermoplastiques et ont un point de fusion distinct entre 70 et 75°C en cas de teneur en VA entre 26 et 28 %. Au-dessus du point de fusion, un polymère thermoplastique est à l'état fondu avec un écoulement à l'état fondu distinct, en fonction des propriétés du polymère telles que la longueur de la chaîne et la ramification de la chaîne polymère. Dans le cas des types d'EVA qui sont utilisés, par exemple dans les applications de verre de construction, l'écoulement à l'état fondu est assez élevé et d'environ 25 g/10 min tel que mesuré dans un indice de fluidité à l'état fondu, qui est un test spécifique pour mesurer les propriétés d'écoulement des polymères fondus.

La basse température de fusion et la fluidité élevée de ce matériau ont un effet certain lors du laminage. Surtout dans les applications où une caractéristique de polymère plus "liquide" est nécessaire, EVA pourrait offrir une solution. Dans les applications où, par exemple, de grands vides doivent être remplis, il pourrait être intéressant d'envisager l'EVA. Cela explique également pourquoi le principal domaine d'application des feuilles de stratification EVA est la stratification de modules photovoltaïques cristallins, où un polymère fondu doit combler les espaces entre les cellules. L'application de l'EVA par rapport au PVB sera discutée plus loin dans ce document.

Comme décrit, un point de fusion bas a certaines implications lors de la stratification, mais il influence également la durée de vie du stratifié de verre. Une température de 75°C peut être facilement atteinte dans certains environnements, où même une température de service aussi élevée que 100°C ne fait pas exception. Cela peut entraîner une fusion du polymère EVA et lorsque le stratifié n'est pas correctement protégé par un cadre, cela peut entraîner un délaminage des vitres.

Par conséquent, pour les applications extérieures, la formulation d'EVA avec un système de réticulation est souhaitée. Un tel système de réticulation est utilisé pour lier les chaînes polymères les unes aux autres. La fusion réelle de ces chaînes polymères liées n'est plus possible et la couche intermédiaire reste solide à haute température de fonctionnement. Comme on le verra plus loin dans ce document, la réticulation a lieu à la fin du cycle de stratification, après la fusion et l'écoulement de l'EVA. La figure 2 montre une représentation schématique du mécanisme de réticulation.

¹ Dessin du Ch. Hirschl et al., Matériaux d'énergie solaire et cellules solaires 152 (2016) 10-20

L'initiateur de réticulation utilisé est un système à base de peroxyde. Selon la nature spécifique du peroxyde utilisé, la vitesse à laquelle se déroule la réaction peut être modifiée. On parle de guérison standard (ou normale), de guérison rapide, voire de guérison ultra-rapide. Pour les applications architecturales, des peroxydes à durcissement plus lent sont généralement utilisés, où les mécanismes de durcissement ultra-rapides sont principalement appliqués dans la stratification des modules photovoltaïques. Le processus de stratification détermine quel système de durcissement au peroxyde peut être utilisé car tous les processus de stratification ne conviennent pas, par exemple, au durcissement ultra-rapide.

Une autre différence importante dans la chimie entre l'EVA et le PVB est le système d'adhérence. Le PVB obtient principalement son adhérence au verre via des liaisons hydrogène des groupes hydroxyle du film PVB aux groupes silanol du verre. Cela signifie également que, lorsque de l'humidité supplémentaire est ajoutée à ce système, elle peut interférer avec le pont en H entre le verre et les groupes hydroxyle du polymère. Le mécanisme d'adhésion du PVB est donc sensible à l'eau et réversible. Ce n'est pas le cas pour EVA. L'EVA n'adhère naturellement pas aux surfaces en verre. Il ne contient pas de fonctionnalité hydroxyle comme le PVB. Par conséquent, un promoteur d'adhérence organosilane est ajouté au polymère. La figure 3 montre le mécanisme de ce promoteur d'adhérence organosilane.

Il y a beaucoup de littérature sur la surface du verre, mais pour cet article, cela nous amènerait trop loin. Essentiellement, la surface du verre est constituée d'une couche dite de gel avec des groupes terminaux silanol et de l'eau. L'agent de couplage organosilane qui est mélangé dans l'intercalaire EVA a deux côtés. Le côté silane réagit avec les groupes silanol à la surface du verre, entraînant la libération d'alcools. Cette liaison est une liaison covalente, donc irréversible. C'est une grande différence avec le système PVB décrit précédemment. L'autre côté du système de couplage contient une fonctionnalité de double liaison qui peut réagir avec le squelette EVA. Le côté organique s'emmêlera également avec le polymère EVA. Le couplage silane peut également être utilisé pour se lier aux surfaces métalliques et l'EVA peut également adhérer à d'autres surfaces polymères. Dans ce dernier cas, il est cependant parfois nécessaire de concevoir certains polymères de couche de liaison pour faciliter une liaison polymère-polymère.

Dans le cas du PVB, le niveau d'adhérence à la surface du verre peut être ajusté en ajoutant certains sels à la matrice PVB. Les ions du sel interfèrent avec les liaisons H. Ce réglage fin du niveau d'adhérence est bénéfique car lors d'un impact sur le feuilleté de verre, l'intercalaire PVB peut se détacher de la surface du verre et ainsi absorber une partie de l'énergie d'impact. Combiné au fait que le PVB a une résistance à la traction élevée (voir plus loin), c'est un excellent matériau pour les applications de verre de sécurité. Ceci est plus difficile dans le cas de l'EVA car les modifications de la concentration de l'agent de couplage silane ne s'échelonnent pas nécessairement de manière linéaire. C'est un mécanisme d'adhésion chimique et un peu une situation de tout ou rien. On peut influencer un peu le niveau réel en réduisant la concentration d'agent de couplage silane dans le polymère EVA, mais ici des concentrations plus faibles conduisent très rapidement à des niveaux d'adhérence instables et incontrôlables. Bien que l'adhérence des intercalaires EVA à une surface de verre soit relativement élevée (> 100 N/cm dans un test de pelage à 180°), elle ne peut pas être facilement contrôlée.

Comme indiqué dans la section précédente, la formulation de l'EVA est importante en relation avec les propriétés lors de la stratification. Dans ce qui suit, une brève comparaison avec le PVB sera faite. Le tableau 1 montre une brève comparaison de certaines propriétés intéressantes entre les deux polymères.

D'après le tableau 1, il est clair que les propriétés thermiques des deux systèmes polymères sont nettement différentes. Comme indiqué précédemment, l'EVA est un polymère thermoplastique, ce qui signifie qu'il a un point de fusion distinct. En principe, lors du franchissement de ce point, le polymère sera dans un état complètement fondu. L'inverse est également vrai; lorsque le polymère est refroidi, il se solidifiera en principe, mais en raison de la présence d'un système de réticulation au peroxyde, ce n'est plus le cas pour la plupart des EVA disponibles dans le commerce utilisés dans les applications de vitrage architectural. Il existe également des EVA pour une application intérieure qui ne contiennent pas de système de réticulation, mais la plupart d'entre eux contiennent des peroxydes.

Après avoir passé environ 130°C, le polymère EVA se réticulera, ce qui empêchera la fusion dans les applications extérieures. Le PVB n'est pas un polymère thermoplastique pur, il possède également des propriétés élastomères. Cela signifie qu'il n'y a pas de point de fusion distinct et de passage à un état purement fondu. Lorsque ce matériau est chauffé, il deviendra de plus en plus doux.

À côté de cela, la différence d'indice de fluidité (MFI) entre les deux polymères est également très différente. Dans le cas du PVB, il est relativement faible, même lorsqu'un poids supérieur de 5 kg est appliqué. Le MFI pour EVA est, compte tenu du poids inférieur, beaucoup plus élevé. Cela signifie que lorsque le polymère EVA est fondu, il est également très "liquide", alors que le polymère PVB sera dans un état caoutchouteux à plus haute température et coulera beaucoup moins. Par conséquent, l'EVA est très adapté aux applications où de grands vides doivent être remplis. Un exemple est l'application de verre avec une structure de surface profonde où les vides doivent être remplis. Dans le cas de couches (épaisses de PVB), le manque d'écoulement de ce polymère peut entraîner la formation de bulles dans les vides. Une autre application peut être trouvée dans l'encapsulation par exemple de tissus ou de treillis métalliques entre intercalaires. La figure 4 montre un exemple. En raison du débit élevé d'EVA, tous les vides microscopiques peuvent être remplis efficacement.

Outre l'excellent écoulement de l'EVA, l'adhérence aux métaux, due au système silane, qui a été expliquée dans la section précédente, fait de l'encapsulation des inserts métalliques et des mailles dans les stratifiés de verre un domaine d'application typique de l'EVA.

Une autre grande différence dans les propriétés thermiques est la température de transition vitreuse (Tg). Pour les polymères PVB bruts, celle-ci est plutôt élevée (environ 50°C) ce qui fait du PVB un polymère cassant. Par conséquent, un plastifiant est ajouté pour réduire la Tg à environ 6-20°C. La Tg de l'EVA est très basse et se situe entre -40°C et -30°C. Cela fait de l'EVA un matériau très doux par rapport au PVB. La douceur a des implications sur les charges mécaniques d'une part, mais d'autre part cette faible Tg rend l'EVA très adapté aux applications à (très) basse température.

Si nous comparons les propriétés mécaniques du tableau 1, une grande différence de résistance à la traction et d'allongement peut également être observée. La résistance à la traction du PVB est considérablement supérieure à celle de l'EVA. Cela signifie que le matériau PVB présente une résistance supplémentaire par rapport à l'EVA. De plus, l'EVA a un allongement à la rupture beaucoup plus élevé, ce qui en fait un matériau beaucoup plus flexible. Pour les applications de performance d'impact, le PVB est le meilleur choix car il peut s'agir d'un polymère intercalaire plus résistant. Le tableau 2 montre une comparaison des performances d'impact de deux marques d'EVA et d'une marque de PVB.

Les deux polymères présentent des performances optiques similaires. Les deux intercouches ont un indice de réfraction proche de l'indice de réfraction du verre (1,52), ce qui rend ces matériaux particulièrement adaptés à une utilisation en tant que matériaux intercalaires. Comme discuté précédemment, l'EVA est un polymère très amorphe résultant en une transmission élevée de la lumière et une faible diffusion qui pourrait entraîner la formation d'un voile. La transmittance de l'EVA est à 91% très bonne et rend le polymère adapté aux applications hautement esthétiques où un faible voile est souhaité. Cependant, tout dépend du traitement du stratifié et, plus spécifiquement, de la vitesse à laquelle le stratifié est refroidi. Plus la vitesse est lente, plus les polymères ont de temps pour former de petites régions cristallines dans la masse amorphe du matériau. Ces îlots cristallins microscopiques peuvent diffuser la lumière et entraîner la formation de brume. Les intercalaires EVA sont très sensibles à ce phénomène car ils ont une plus grande teneur en polyéthylène. Par conséquent, un refroidissement forcé peut être approprié de choisir lors de l'utilisation d'EVA comme couche intermédiaire, en particulier en combinaison avec des vitres épaisses. Si le refroidissement est sous contrôle, des stratifiés cristallins peuvent être obtenus à l'aide d'EVA en raison de sa structure amorphe.

Le jaunissement, ou la couleur en général, du PVB peut avoir de nombreuses raisons allant de la dégradation liée au traitement à la couleur causée par certains additifs dans le polymère. La discussion de la couleur dans les intercalaires sort du cadre de cet article, mais en général, la couleur doit être bien contrôlée par le fabricant de l'intercalaire. Cela se fait en maîtrisant le processus de fabrication, mais aussi en sélectionnant les bons additifs dans la formulation de l'intercalaire. C'est certainement aussi le cas pour EVA. Dans le passé, l'EVA avait la mauvaise réputation de devenir facilement jaune voire marron. Le polymère contient des groupes acétate et, en raison de l'hydrolyse par la chaleur et l'humidité de ces groupes, peut conduire à la formation d'acide acétique qui peut provoquer de graves réactions chimiques. À côté de cela, les peroxydes qui n'ont pas réagi peuvent également causer des problèmes. Surtout en combinaison avec d'autres polymères ou métaux, cela peut provoquer une formation et une coloration importantes des bulles. De nos jours, la décoloration de l'EVA est moins un sujet car les additifs de stabilisation modernes peuvent bien mieux atténuer la dégradation du polymère, mais il faut quand même être vigilant car tous les fabricants d'intercalaires EVA n'ont pas les mêmes normes de qualité élevées.

Beaucoup a été écrit auparavant sur l'absorption d'humidité des intercalaires. Le PVB est notoirement connu pour être sensible à l'humidité dans le stratifié et si des bords de stratifié ouverts doivent être développés, une attention supplémentaire est nécessaire. Comme discuté précédemment, le mécanisme d'adhésion du PVB au verre est réversible en raison des liaisons H sur la surface du verre. Le PVB est livré par le fabricant avec une certaine teneur en humidité ajustée. Cette teneur en humidité ajustée est importante car elle déterminera le niveau d'adhérence initial dans le stratifié. À côté de cela, d'après le tableau 1, il est clair que le PVB peut absorber beaucoup d'humidité en regardant le taux de transmission de la vapeur d'eau (WVTR) et l'absorption d'humidité de ce polymère. Dans, par exemple, des applications à bord ouvert, l'humidité peut être absorbée, provoquant un gonflement et une réduction de l'adhérence du PVB pendant la durée de vie du stratifié.

Lorsque les bords se dessèchent à nouveau, l'intercalaire PVB se rétracte et une fissure d'adhérence progressive entre le verre et l'intercalaire se produit. En cas d'EVA, c'est différent. L'EVA est produit aussi sec que possible. L'humidité est évitée à tout prix là où même la trempe du matériau après extrusion se fait le plus sec possible. En effet, le promoteur d'adhérence organo-silane ne doit pas réagir avec l'humidité avant de pouvoir réagir avec la surface du verre. Après traitement, la liaison entre le verre et l'EVA est irréversible. L'EVA, un matériau polyoléfinique, n'absorbe pas l'eau aussi facilement que le PVB (comme on peut le voir dans le tableau 1) et lorsqu'il le fait, la liaison adhésive entre la surface du verre et l'intercalaire est beaucoup plus résistante. L'EVA est un matériau adapté aux applications à bord ouvert. Les meilleures propriétés d'isolation électrique sont liées à la faible absorption d'humidité de l'EVA.

Pour résumer, l'EVA a des propriétés nettement différentes par rapport au PVB. Les deux matériaux intercalaires ont leur domaine d'application spécifique. Étant un matériau solide, moins flexible et plus dur, le PVB est particulièrement adapté aux applications de verre de sécurité. Le matériau peut très bien absorber les impacts et, comme indiqué dans la section précédente, l'adhérence peut être affinée à un niveau tel qu'elle peut se détacher du verre lors de l'impact. L'EVA, quant à lui, est un matériau souple et transparent qui présente des caractéristiques d'écoulement supérieures. Son système d'adhérence est irréversible et peu sensible à l'humidité. Tout cela est particulièrement intéressant pour une application décorative et esthétique où l'on souhaite encapsuler par exemple toutes sortes d'inserts (tissus, treillis métalliques, inserts métalliques, films polyester, …) dans un stratifié.

En général, de nombreuses couleurs et conceptions différentes sont disponibles sur le marché et, par conséquent, l'EVA est une alternative intéressante au PVB, en particulier pour les caractéristiques de conception intérieures et extérieures. Le marché de loin le plus important pour les feuilles EVA est le marché photovoltaïque (qui ne sera pas abordé dans cet article). En raison du haut débit (remplissage des espaces entre les cellules cristallines et les connecteurs), du système de réticulation (longue durée de vie dans des conditions difficiles) et de très bonnes propriétés électriques, ce polymère est particulièrement adapté à cette application, bien que certains projets du marché architectural puissent également bénéficier de cette couche intermédiaire.

Manutention et pose

L'EVA est sensible à l'humidité lorsqu'il n'est pas encore laminé et, par conséquent, un emballage doublé d'aluminium étanche à l'humidité est généralement utilisé, bien que des sacs en polyéthylène opaques soient également utilisés. Les feuilles doivent être stockées dans ces sacs étanches à l'humidité et la température de la salle de stockage doit être inférieure à 35°C pour éviter le blocage des rouleaux. Il n'est cependant pas nécessaire de stocker les rouleaux dans un entrepôt réfrigéré comme dans le cas du PVB. Bien que la température puisse provoquer un auto-collage, elle n'est pas de la même ampleur que dans le cas du PVB. Dans le cas où la température ne peut pas être contrôlée en dessous de 35°C (régions chaudes et tropicales), il est conseillé de commander de l'EVA avec une fine feuille intercalaire, mais en général ce n'est pas nécessaire.

Cependant, une attention particulière doit être accordée à la durée de conservation de cet intercalaire. Pour le PVB, la « meilleure utilisation conseillée avant l'heure » est en général de 3 ans, mais cela ne s'applique pas à l'EVA en raison de la présence du promoteur d'adhérence et du système de réticulation. Les deux sont des additifs sensibles et peuvent se détériorer rapidement dans la feuille non traitée au fil du temps. Par conséquent, la plupart des fabricants de feuilles EVA conseillent une durée de conservation de 9 mois à un an maximum, ce qui est considérablement plus court que le PVB. Une question fréquemment posée est de savoir si l'EVA peut encore être traitée après sa date d'expiration. Cela devrait être évité, car à côté du fait que le fabricant ne donnera plus aucune garantie, le risque que des bulles se forment pendant le traitement ou même pendant la durée de vie du stratifié est assez grand. En plus de cela, il est également possible que les matériaux périmés présentent une faible adhérence.

Il n'y a pas d'exigences particulières nécessaires pour la manipulation de l'EVA dans la salle de laminage. La climatisation ou le contrôle de l'humidité n'est généralement pas vraiment nécessaire, mais il faut éviter que l'humidité ne se condense sur la feuille EVA, ce qui est la même chose pour le traitement PVB. Lorsque le matériau EVA est sorti de l'emballage, il doit être utilisé immédiatement et les matériaux restants doivent être réemballés après utilisation. En règle générale, on peut dire que l'EVA ne doit pas rester à l'air libre plus de 8 heures.

Lors de la pose de la feuille, il est courant pour EVA de couper la feuille à la même largeur que la vitre. Dans certains cas, un maximum de 5 mm peut dépasser, mais généralement pas plus. L'EVA ne rétrécit pas et ne se déforme pas de la même manière que le PVB et ne doit pas être compensé sur les bords. En raison de la fluidité élevée de l'EVA, le matériau gère également mieux le gondolage des bords du verre trempé et d'autres déformations locales du verre. À côté de cela, lorsque l'EVA dépasse trop des bords, il peut se plier et fondre sur la surface extérieure, ce qui complique le post-traitement (voir plus loin).

Laminage

En général, l'EVA se traite assez bien dans les procédés de four sous vide. Les procédés au rouleau ne peuvent pas être utilisés pour la désaération du stratifié EVA. En raison du bas point de fusion et de l'indice de fusion élevé du matériau, l'EVA s'écoulera beaucoup plus facilement que le PVB. Dans un processus de rouleau pinceur, l'EVA serait simplement expulsé des vitres (comme de la marmelade dans un sandwich). La désaération est généralement effectuée dans un processus sous vide. Cela peut être un processus de four sous vide, un processus de laminage sous vide ou l'utilisation de sacs sous vide (jetables) en combinaison avec un autoclave.

Les feuilles EVA ont une structure de surface en relief. Dans le cas de l'EVA, la structure de surface est gaufrée (pressée) dans la surface pendant le refroidissement de la masse fondue. Cela donne une large gamme de liberté de conception et généralement chaque fabricant a sa propre conception de gaufrage. De plus, la structure de surface est généralement plus profonde que celle du PVB et bien contrôlée, ce qui rend la désaération du stratifié tout à fait gérable. Dans de nombreux cas, le gaufrage de surface peut même être asymétrique, avec un côté rugueux d'un côté et un côté lisse de l'autre. Ceci est généralement le résultat d'une conception de rouleau de gaufrage asymétrique dans la ligne d'extrusion EVA et présente en général un avantage réel limité (mais également aucun inconvénient). Un petit avantage est que lors de la pose de la feuille EVA avec le côté rugueux vers la surface du verre, on peut toujours déplacer l'intercalaire dans une position qui peut être intéressante pour les lignes de pose manuelles. L'inverse est vrai lors de la pose sur le côté lisse. La feuille est mieux fixée (« adhérence ») et ne bougera pas pendant le transport. Ceci est généralement préféré dans les lignes entièrement automatisées.

Le plus grand marché pour les feuilles EVA est le marché du laminage des modules photovoltaïques. La méthode de stratification sous vide utilisée pour la production de panneaux photovoltaïques est de loin la méthode la plus utilisée pour les feuilles EVA. Des systèmes de stratification PV ont été décrits dans un article précédent, mais cela nous amènerait trop loin de décrire la stratification de films EVA dans des modules PV dans de tels types de laminateurs. Le principal inconvénient de l'utilisation d'un laminateur PV pour le verre architectural est la taille limitée. Les modules PV sont généralement de l'ordre de 1,7 à 2 m² et, par conséquent, les machines de laminage sont généralement conçues pour une telle taille.

Très souvent, les intercalaires EVA sont laminés à l'aide de fours à sacs sous vide. Ici, l'ensemble est inséré dans un sac sous vide (silicone ou nylon à usage unique) et fermé. Ensuite, le sac sous vide est déplacé dans un four. De nombreux cycles sont possibles. En raison de sa désaération facile et de son débit élevé, l'EVA est tout à fait indulgent pour les paramètres de laminage. Les choses peuvent se compliquer lorsque des inserts sont ajoutés dans le stratifié. Ici, les paramètres de stratification doivent être affinés de manière expérimentale.

Un processus de four sous vide typique pour EVA commence par un vide froid à température ambiante (20 ° C), où généralement le vide est maintenu pendant 30 minutes par mètre carré de surface stratifiée. Ensuite, le sac sous vide peut être chauffé jusqu'à 85°C en 30 minutes. Dans un deuxième temps, le four est encore chauffé à 130°C –150°C, selon le cas spécifique (système de cuisson, complexité du stratifié, taille du stratifié, …). Lorsqu'un grand débit est nécessaire, comme dans le cas de verres à structure de surface profonde, une température plus élevée est préférée. La température élevée doit être maintenue pendant 1 à 3 heures, selon l'épaisseur du verre et le degré de durcissement de l'EVA. Après stratification, le stratifié est refroidi sous vide jusqu'à 40°C, après quoi l'intercalaire est suffisamment froid pour libérer le vide. Dans le cas où cette période de refroidissement n'est pas respectée, il se peut que l'intercalaire en EVA souple ne soit pas encore assez solide lorsque l'air s'engouffre, ce qui peut provoquer des défauts de bord. La figure 5 montre une représentation schématique d'un programme de stratification EVA typique utilisant une méthode de four sous vide.

L'EVA est parfaitement adapté à la fabrication d'étuves sous vide sans autoclave. C'est souvent l'intercalaire et la méthode de choix lorsque des stratifiés complexes avec du verre structuré et/ou bombé et/ou des inserts doivent être traités en raison de ses bonnes propriétés d'écoulement.

En cas de laminage de PVB, les autoclaves sont souvent utilisés en combinaison avec des processus de rouleaux pinceurs et parfois de désaération de sac/anneau sous vide. Dans le processus d'autoclave, la température et la pression accrues sont utilisées pour dissoudre l'air résiduel qui n'est pas éliminé lors du pré-traitement dans la matrice PVB. La désaération des intercalaires EVA est moins encombrante. De plus, étant donné que les processus de rouleaux pinceurs ne peuvent pas être utilisés, des méthodes sous vide, qui éliminent l'air plus efficacement, sont utilisées. Dans le cas des intercalaires EVA, tout l'air doit être éliminé et aucune bulle d'air supplémentaire ne peut être présente avant que le stratifié ne soit fini à une température plus élevée. Si des bulles d'air étaient encore présentes, elles seraient gelées dans la matrice polymère car le système de réticulation limiterait le comportement d'écoulement du polymère et des bulles d'air. Si la température atteint la température de réticulation, les éventuelles bulles restantes ne peuvent plus être éliminées. Cela signifie qu'un processus d'autoclave n'est pas nécessairement nécessaire pour le laminage EVA, mais si l'actif est présent dans l'usine de laminage, il peut être utilisé comme four à vide à grande échelle. La haute pression n'est à notre connaissance pas vraiment nécessaire.

La figure 6 montre un exemple d'un stratifié préparé au moyen d'un sac sous vide jetable en nylon. Les bords du stratifié sont enveloppés d'une combinaison de nylon tissé et de tissu de coton pour empêcher les bords du verre de coller à travers le sac sous vide et également pour faciliter la circulation de l'air sur les bords du stratifié.

Ces sacs sous vide peuvent être transférés dans l'autoclave. Un exemple de programme d'autoclave est illustré à la figure 7. Les sacs sous vide sont maintenus sous vide constant et 2 bars supplémentaires sont appliqués sur l'autoclave.

D'autres programmes d'autoclave sont également possibles, mais en général, des pressions élevées, une longue stratification et des températures élevées ne sont pas nécessaires pour la stratification EVA. Une règle empirique est qu'il faut s'assurer que tout l'air est sorti (et reste hors) du stratifié avant que les piles ne soient chauffées et que la réticulation complète n'ait lieu. On peut remarquer que la procédure de stratification à l'autoclave ressemble beaucoup à la procédure du four à vide.

Post-traitement

Le post-traitement des stratifiés EVA n'est généralement pas difficile. Un point d'attention est de garder une trace des déversements d'EVA depuis les bords. En raison du débit élevé, le flux de bord est également très courant. En principe, un tel débordement de bord peut être facilement éliminé par rognage, car l'EVA est un polymère souple, comme indiqué précédemment. Cependant, la nature douce peut également causer des problèmes lorsque les bords de la couche intermédiaire dépassent trop du stratifié. Cela peut conduire au pliage et à la fusion de l'EVA sur la surface extérieure de la vitre pendant le traitement. Ces bandes collantes pliées sont parfois difficiles à enlever. Une goutte d'isopropanol ou d'acétone peut aider.

Un outil couramment utilisé pour couper l'EVA est un couteau chauffant. Bien que pas vraiment nécessaire, cela peut faciliter le travail de l'opérateur. Si l'EVA est encore très flexible lors de la coupe des bords ou adhère facilement à la surface, cela signifie que l'EVA n'a pas été correctement polymérisé ! Une plus grande attention devrait être consacrée à l'optimisation du processus dans ce cas. Il faut vérifier et nettoyer régulièrement l'équipement lors de l'utilisation d'EVA car ce matériau peut commencer à coller et contaminer facilement l'atelier.

Ce n'est pas le but de cette section d'énumérer tous les tests de laboratoire effectués sur les stratifiés EVA. De nombreux tests de laboratoire typiques pour les stratifiés PVB peuvent également être effectués pour les stratifiés EVA. Il y a cependant quelques exceptions et caractéristiques typiques à garder à l'esprit.

Une évaluation d'adhérence très courante dans l'industrie du verre feuilleté est le test Pummel. Le test est réalisé à une température réduite de -18°C car bien en dessous de la température de transition vitreuse du PVB. A -18°C, le PVB est assez fragile et les interactions adhésives entre le polymère et le verre peuvent être mieux évaluées. Si le polymère est trop mou (au-dessus de la Tg), des fragments de verre seront simplement poussés dans la masse de polymère et le test n'est pas vraiment indicatif uniquement pour l'adhérence entre le verre et le polymère. Comme la Tg de l'EVA se situe à une température beaucoup plus basse (entre -40°C et -30°C), le test Pummel classique à -18°C donne également un résultat faussé. Il faut refroidir le stratifié à moins de -50°C par exemple pour obtenir des résultats comparables, mais ce n'est pratiquement pas faisable (et même dangereux). Un test Pummel sur EVA peut être effectué à -18°C, mais généralement, si aucun problème important ne se produit, les valeurs seront toujours très élevées car des fragments de verre sont poussés dans l'EVA très doux. Cependant, il est toujours logique de faire le test car s'il y a un problème vraiment important, des valeurs Pummel très faibles peuvent également être observées.

Un autre test d'adhérence couramment utilisé dans l'industrie des intercalaires en verre est le test de résistance au cisaillement en compression (CSS). Les tests CSS sur les intercalaires EVA peuvent être effectués de la même manière que dans le cas des stratifiés PVB, mais une certaine prudence est nécessaire lors de l'interprétation des résultats. En raison de la douceur et de l'allongement (voir tableau 1) de l'intercalaire EVA, il se déforme plus facilement lors de l'essai de cisaillement. Une partie de l'énergie est stockée dans la déformation de la couche intermédiaire d'une manière différente que dans le cas du PVB plus rigide et plus résistant. Par conséquent, en première instance, les résultats EVA et PVB CSS ne peuvent pas être comparés les uns aux autres. A côté de cela, si l'on se souvient des propriétés mécaniques du tableau 1, la résistance à la traction de l'EVA est considérablement inférieure aux valeurs du PVB. Cela pourrait conduire à une rupture cohésive plus facile pendant le test. Bien qu'une étude plus théorique soit probablement nécessaire sur ce sujet, il est possible que l'on ne mesure pas la force d'adhérence réelle, mais que l'on détermine plutôt une rupture cohésive dans le matériau. La détermination de la résistance au cisaillement en compression des échantillons d'EVA donne généralement des valeurs assez élevées, mais il n'est pas sûr que ces valeurs racontent la véritable histoire.

Un test plus simple pour mesurer l'adhérence de l'EVA est un test de pelage. Des tests de pelage à 180° et à 90° sont utilisés, mais le test à 180° est probablement le moins compliqué à réaliser. Pour ce test, un stratifié est fabriqué avec du verre - EVA et un matériau de feuille de fond qui apporte une rigidité supplémentaire au test. Ce matériau de feuille de fond peut être une feuille de fond photovoltaïque (à base de PET et non à base de polyoléfine). Le verre est fixé au bas de l'équipement de test et le bras de décollement est composé de l'EVA et de la feuille de fond. On peut voir la configuration du test ci-dessous sur la figure 8. Comme le CSS renvoie toujours des valeurs élevées pour les stratifiés EVA et que peu de différenciations sont obtenues, le test de pelage donne généralement une bonne représentation de la force d'adhérence entre le verre et l'EVA. Pour une bonne qualité, des valeurs d'EVA supérieures à 80 N/cm doivent être obtenues, mais généralement des valeurs de pelage supérieures à 100 N/cm peuvent être observées.

Malheureusement, il est difficile (à notre connaissance) d'effectuer le test de pelage pour les échantillons de PVB car le PVB présente une adhérence limitée aux feuilles de fond polymères ou aux supports en feuille métallique.

Une autre propriété très typique de l'EVA est la teneur en gel qui est une évaluation de la densité de réticulation. Si le temps de traitement était trop court ou si quelque chose s'est mal passé pendant la stratification (par exemple une température trop basse en raison de circonstances spécifiques), le système de peroxyde n'aura pas réagi. Cela se traduira par un matériau non durci et, comme nous l'avons décrit précédemment, cela peut entraîner des défaillances pendant la durée de vie. Il existe plusieurs façons d'évaluer la densité de réticulation, mais les méthodes suivantes donneront des résultats précis et reproductibles : détermination de la teneur en gel au moyen d'une extraction Soxhlet et d'une mesure de colorimétrie différentielle à balayage (DSC). La méthode DSC est une technique assez avancée et ne sera pas discutée en détail dans cet article. Il peut être utilisé pour effectuer des mesures relatives du potentiel de durcissement restant d'un échantillon.

La méthode d'extraction Soxhlet est probablement la méthode la plus simple et la plus utilisée pour mesurer la teneur en gel. Dans cette méthode d'extraction, un échantillon pré-pesé d'EVA durci est placé dans un solvant chaud tel que le xylène ou le toluène. Cela nous amène trop loin pour discuter en détail de la méthode Soxhlet, mais l'appareil d'extraction est construit de telle manière que le solvant frais circule sur l'échantillon. L'EVA réticulé ne se dissoudra pas dans le solvant chaud, mais pas le matériau réticulé. Après un temps d'extraction de typiquement 8 heures, l'échantillon d'EVA est sorti de l'appareil et séché dans une étuve. L'EVA restant est correctement réticulé et le rapport entre le poids initial et le poids restant est appelé la teneur en gel. De préférence, la teneur en gel d'un EVA correctement durci doit être supérieure à 75 % pour garantir un bon comportement au vieillissement de l'EVA.